Programma

9 e 10 marzo 2021 dall 9.30 alle 17.30

Evoluzione delle linee guida sulle convalide dei metodi analitici

• Cosa dice la linea guida ICH Q2A e cosa oggi va integrato

• La linea guida FDA 2015
• Proposte in ambito USP
• La prospettiva ANVISA
• Le attese sulla ICH Q14

Parametri della convalida

• Scelta dello schema di convalida in base a:
  • Tecnica analitica
  • Scopo del metodo
  • Espressione del risultato
• Transfer analitico:
  • Strategie
  • Strumenti statistici
  • Confronto di metodi
  • Casi reali

Life cycle del metodo analitico

• Dal concetto di life cycle alla pratica
• Sviluppare ed ottimizzare un metodo secondo il Quality by Design
• Impostare efficacemente uno studio di robustezza

Specificità per una completa compliance regolatoria

• Specificità “di base”
• Specificità stability indicating
• Il punto di vista di ANVISA

Precisione ed accuratezza delle convalide

• Requisiti minimi secondo ICH
• Disegno sperimentale per uno studio simultaneo di precisione e accuratezza
• Precisione intermedia
• Criteri di accettazione

Linearità

• Diversi significati del test di linearità:
  • Curva di calibrazione (concentrazione-risposta)
  • Curva vero – trovato
  • Verifica e conferma della linearità
• Regressione lineare: violazione delle ipotesi, stima dei parametri e delle loro incertezza
• Compliance regolatoria

Limite di Quantificazione (LOQ) e Limite di Rilevabilità (LOD)

• Metodi secondo ICH
• Applicazioni in casi reali per metodi cromatografici e non cromatografici

Nuove prospettive a cui prepararsi

• La bozza USP <1010>

• Significato
• Evoluzione
• Contenuti essenziali
• Nuovi metodi statistici introdotti

Documentazione di convalida

• Documenti chiave
• Requisti normativi
• Struttura e formato

Focus di approfondimento

I requisiti specifici dell’Agenzia Regolatoria Brasiliana (ANVISA)

Focus novità 2021

• Incertezza della Misura: come esprimere il risultato sulla base della convalida del metodo
• Verifica di applicabilità dei metodi compendiali: approccio USP e nuovo approccio EP

Esercitazioni

• Analisi dei dati di uno studio di precisione intermedia a due o più condizioni
• Disegni (campioni appaiati ed indipendenti) per confronto di metodi