Convalida dei Metodi Analitici
Progettare e impostare un piano per garantire la compliance regolatoria e documentare la conformità del metodo analitico alle sue applicazioni 02 Luglio 03 Luglio 2019, Milano

Programma

08.45 Registrazione partecipanti (solo 1° giorno)
09.00 Apertura lavori
11.00 Coffee break
13.00 Colazione di lavoro
17.30 Chiusura dei lavori

 

L'evoluzione delle linee guida sulle convalide dei metodi analitici

  • Cosa dice la linea guida ICH Q2A e cosa oggi va integrato
  • La linea guida FDA 2015
  • Proposte in ambito USP
  • La prospettiva ANVISA

 

Parametri della convalida

  • Scelta dello schema di convalida in base a:
    • tecnica anlitica
    • scopo del metodo
    • espressione del risultato
  • Transfer analitico:
    • Strategie
    • Strumenti statistici
    • Confronto di metodi
    • Casi reali

Il life cycle del metodo analitico

  • Dal concetto di life cycle alla pratica
  • Sviluppare ed ottimizzare un metodo secondo il Quality by Design
  • Impostare efficacemente uno studio di robustezza

 

La specificità per una completa compliance regolatoria:

  • Specificità “di base”
  • Specificità stability indicating
  • Il punto di vista di ANVISA

 

Precisione ed accuratezza delle convalide

  • Requisiti minimi secondo ICH
  • Disegno sperimentale per uno studio simultaneo di ripetibilità e accuratezza
  • Precisione intermedia ed accuratezza
  • Criteri di accettazione

 

Linearità

  • Diversi significati del test di linearità:
    • Curva di calibrazione (concentrazione-risposta)
    • Curva vero – trovato
    • Verifica e conferma della linearità
  • Regressione lineare: violazione delle ipotesi, stima dei parametri e delle loro incertezza
  • Compliance regolatoria

 

Limite di Quantificazione (LOQ) e Limite di Rilevabilità (LOD)

  • Metodi secondo ICH
  • Applicazioni in casi reali per metodi cromatografici e non cromatografici

 

Nuove prospettive a cui prepararsi

  • Le bozze USP <1010> e <1220>:
    • significato
    • evoluzione
    • contenuti essenziali
    • nuovi metodi statistici introdotti
  • I requisiti specifici dell’Agenzia Regolatoria Brasiliana (ANVISA)

Esercitazioni in Aula

  • Stesura di un disegno sperimentale efficace per lo studio della robustezza con l’esecuzione dei relativi calcoli
  • Analisi dei dati di uno studio di precisione intermedia a due o più condizioni
  • Stesura di un protocollo e di un rapporto di convalida
  • Analisi dei limiti di rilevabilità dai dati di linearità