Convalida dei Metodi Analitici
Impostare gli studi per garantire il ciclo di vita del Metodo Analitico, la robustezza dei dati e il rispetto delle norme

Programma

Programma Formativo

L’evoluzione delle linee guida sulle convalide dei metodi analitici

  • Cosa dice la linea guida ICH Q2A
    • dove vale ancora
    • in cosa è superata
  • La linea guida FDA 2015
  • Cenni alle proposte in ambito USP
  • Problemi, errori comuni e soluzioni

Parametri della convalida e definizione del range

  • Schemi di convalida per diversi metodi analitici ed applicazioni:
    • Metodi cromatografici
    • Titolazioni e potenziometria
    • La convalida dei metodi di cleaning validation
    • Metodi “semplici” e verifica dei metodi di farmacopea
  • Criteri di accettazione

Studi di robustezza e metodi Quality by Design 

  • Il concetto di life cycle del metodo analitico
  • Soluzioni semplici e pratiche a partire dalle discussioni in corso

Esercitazione: 
Scriviamo un disegno sperimentale semplice ma efficace per lo studio della robustezza ed eseguiamo i relativi….

L’applicazione della statistica per le convalide

  • Requisiti formativi
  • Strumenti di calcolo
  • Grafici
  • Nota specifica sugli arrotondamenti

 Precisione ed accuratezza delle convalide

  • Requisiti minimi secondo ICH
  • Disegno sperimentale per uno studio simultaneo di ripetibilità ed accuratezza
  • Precisione ed accuratezza mediante analisi di miscele artificiali e di campioni autentici:
    • Pregi
    • Limitazioni
  • Criteri di accettazione.

Esercitazione:
Analizziamo i dati di uno studio di precisione intermedia a due o più condizioni

 Linearità 

  • Diversi significati del test di linearità:
    • Curva di calibrazione (concentrazione-risposta)
    • Curva vero – trovato
    • Verifica e conferma della linearità
  • Regressione lineare: ipotesi, stima dei parametri e della loro incertezza.

Limite di Quantificazione (LOQ) e Limite di Rilevabilità (LOD)

  • Metodi secondo ICH
  • Calcolo dalla curva di risposta: metodi e comuni errori di applicazione

Esercitazione:
Limite di rivelabilità dal dati di linearità

Esercitazione finale:
Stesura di un protocollo e di un rapporto di convalida